《Science》: 采用增材制造的濃度調制先進鈦合金的現場設計(2)
時間：2021-11-06 09:25 來源：南極熊 作者：admin 閱讀：次
microCM的第二個影響是對亞穩性誘導的力學性能的增強。在凝固過程中，由于局部均勻化，存在316L富元素區和316L貧元素區。在進一步冷卻后，316L貧元素區發生b-to-a '馬氏體轉變，而316L富元素區作為亞穩態b相保留，形成高度分散的b + a '雙相顯微結構。此外，b相區域內的成分變化導致相穩定性變化，這導致加載時的漸進TRIP效應，因此，具有良好的加工硬化能力和延長的均勻延伸率。
研究人員對印刷態Ti64-（4.5%）316LmicroCM合金（圖2A）進行了拉伸試驗，獲得了984±14MPa的屈服強度（sg），1297±10 MPa的極限拉伸強度（sUTS），以及8.8±0.2%（圖2A）的均勻伸長率（eu），具有延性斷裂模式（圖S6）。與采用不同AM技術（如L-PBF、電子束-PBF（E-PBF）和激光定向能量沉積（L-DED））制造的各類鈦合金（a、a+b和b）相比（圖2B和圖S7），microCM Ti64-（4.5%）316L合金同時表現出較高的sUTS和較大的eu，打破了強度和塑性之間的平衡。此外，優異的加工硬化能力（sUTS）− sy=313±11 MPa）有利于結構應用，以保證斷裂前的較大安全裕度。
大多數增材制造的鈦合金缺乏實質性的加工硬化。先進的am制備的Ti64可以達到約1.2 GPa的UTS。然而，通常觀察到塑性失穩的早期發生，這導致e達到4%之前的過早失效（圖2B）。一般來說，印刷或熱處理Ti64中的b相體積分數在~0到7%之間，而在我們的microCMTi64-（4.5%）316L合金中，b相體積分數高達60%（圖2C）。這種高體積分數并不令人驚訝，因為316L粉末中的所有四種元素（鐵、鉻、鎳和鉬）在鈦合金中都是強b穩定劑。
因此，在microCM Ti64-（4.5%）316L合金中，即使在L-PBF期間的極高冷卻速率下，這些元素中富集的區域仍保持為b。然而，含有大量b相的合金不一定具有增強的加工硬化能力。例如，microCM Ti64-（6.0%）316L合金在印刷后主要由b相（圖2，C至E）組成，但在變形過程中很少表現出加工硬化（圖2A）。
Ti64-（4.5%）316L microCM合金中保留的b相的不同之處在于：（i）由于存在的Fe、Cr、Ni和Mo元素的數量，它在很大程度上是亞穩的；（ii）由于Fe、Cr、Ni和Mo濃度的連續變化，它的亞穩性持續變化。這些元素濃度相對較高的保留b相區在載荷下表現出較高的機械穩定性，并具有較高的應力誘發b-to-a′馬氏體相變（SIMT）的觸發應力。因此，加載時，SIMT首先在不穩定的b相區域內啟動，然后隨著加載的增加，SIMT逐漸支撐到較穩定的b相區域。這大大提高了microCM Ti64-(4.5%)316L合金的加工硬化能力。
圖3 microCM合金的加工硬化行為和微觀結構演變。（A）
印刷態Ti64-（4.5%）316L合金的XRD圖譜顯示連續的b→
拉伸試驗中的a′相變。（B和C）EBSD相位圖像，顯示了應變至故障后B相體積分數的減少。（D） 中黃色框處的放大EBSD IPF圖（C）
這表明，拉伸試驗后，針狀a′馬氏體和殘余b晶粒的形態。（E） microCM合金的加工硬化速率曲線。（F）
microCM合金均勻變形過程中加工硬化指數與真實應變的動態變化。
x射線衍射（XRD）圖譜（圖3A）表明，在變形過程中，(110)b在39.4°和(200)b在57.5°的峰值強度持續降低。變形后，計算得到的b相分數從58%下降到25%，反映了從亞穩b相到a′馬氏體相的連續變形誘導相變。EBSD相圖也證實了這一點（圖3、b和C）。應力誘發馬氏體在prior-b晶粒內細化（圖3D和圖S8）。
相比之下，盡管Ti64-（6.0%）316L中也存在b穩定劑的微觀結構，但該合金中的大多數b相過于穩定（因為高Fe、Cr、Ni和Mo含量），無法在變形過程中轉變為馬氏體（圖S9），因此，我們沒有觀察到明顯的TRIP效應。圖3、E和F中顯示了兩種合金作為應變函數的增量加工硬化行為的比較。Ti64-（6.0%）316L合金在>2%應變后，加工硬化率快速下降至<600 MPa，加工硬化指數較小。相反，Ti64-（4.5%）316L合金在更大的應變范圍內表現出更高且逐漸降低的加工硬化速率和更高且穩定的加工硬化指數，這反映了變形過程中穩定且連續的SIMT（圖3A）。
印刷態microCM Ti64-（4.5%）316L合金的高強度也來源于a′和亞穩b雙相組織的精細和高度分散的混合物。隨著調制濃度的增加，超細化a′馬氏體區域或漩渦分散在b相區域或漩渦之間，相鄰漩渦之間的平均漩渦間距約為5 mm，這為合金提供了高屈服強度。當316L粉末的添加量較低時，由于b穩定劑的平均含量較低，印刷態Ti64-（2.0%）316L合金主要包含超細化的a′馬氏體（圖2、C、H和I）。
高比例的超細化a′馬氏體顯微結構使合金堅固但易碎（圖2A），屈服強度大于1400MPa，但大多數樣品甚至在屈服前斷裂。有鑒于此，通過控制316L粉末的添加量來控制microCM平均值對于實現上述雙相顯微結構以實現平衡強度和延展性至關重要。
microCM的第三個重要特點是晶粒細化。通過EBSD圖像(如圖1H)驗證，研究人員測量了打印態ti64-(4.5%)316Lalloyas~16±6mm的平均晶粒尺寸，發現這是AM鈦合金中最細小的晶粒組織之一(圖4A)。鑄態合金的組織過冷能力的提高在很大程度上影響了晶粒尺寸，組織過冷能力通常通過生長限制因子Q值來測量。
圖4 微米對晶粒細化的影響。（A） 印刷態Ti64和microCM Ti64-（4.5%）316L合金（35–37）的平均晶粒度比較。（B） 利用Thermo Calc軟件計算偽二元Ti64-316L相圖。（C） SEM-EDS長時間線掃描曲線顯示了通過幾個熔體池的成分變化。（D） 根據（C）計算生長限制因子Q，作為局部成分的函數。
高Q值表示高成分過冷，激活更多的核并限制現有晶粒的生長，從而導致更細的晶粒結構。根據我們的熱計算（圖4B、圖S10）并結合測量的局部成分（圖4C），microCMTi64-（4.5%）316L合金的平均生長限制因子Q值約為40 K（圖4D），約為Ti64（Q）的五倍≈ 8 K）。由于microCM合金中316L元素的局部變化（圖4C），相應的Q值空間變化（圖4D）存在于316L元素貧乏區~24K到316L元素豐富區~65K之間。與316L元素貧a′相區（較小的Q值）相比，316L元素富b相區（較高的Q值）的晶粒較小（圖1H）。
我們已經展示了一種microCM合金設計方法，該方法通過L-PBF和精細尺度濃度調制實現，以獲得具有優異機械性能的自適應微觀結構。通過部分均勻化制備的microCM Ti64-（4.5%）316L合金具有細小且高度分散的a′+亞穩b雙相微觀結構混合物，在其印刷狀態下具有細小晶粒（~16 mm）。
由于超細化的a′相區為合金提供了高屈服強度，而保留的亞穩b相區中的Fe、Cr、Ni和Mo濃度的連續變化為合金提供了廣泛應力范圍內的漸進TRIP效應，microCM Ti64-（4.5%）316L合金具有約1.3GPa的高抗拉強度，在印刷狀態下，均勻拉伸約9%，優良的加工硬化能力>300 MPa。
這些優異的性能可使microCM鈦合金在航空航天、汽車、化工和醫療行業中有許多先進的應用。我們期望MicroCM在不同的合金系統中產生不同類型的空間變形相穩定性和微觀結構，這將提供一些優于同類合金的獨特性能。
來源：In situ design of advanced titanium alloy with concentrationmodulations by additive manufacturing，Science,science.org/doi/10.1126/science.abj3770
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