中南大學在增材制造NiCu/金剛石復合材料取得進展
時間：2024-07-23 10:11 來源：AMLetters 作者：admin 閱讀：次
粉末床熔融（PBF）和定向能量沉積（DED）是典型的增材制造（AM）技術，用于生產金屬和復合材料。這些方法因其能夠實現近凈成形、減少材料浪費和制造復雜結構組件的能力而在各行業中興起。這對于脆性材料尤其重要，因為大大減少了加工需求。金剛石復合材料以其超高硬度、卓越的耐磨性和優異的導熱性在電信、消費電子、航空航天、交通、采礦、機械工程等領域得到廣泛應用。然而，由于其超高硬度和固有脆性，成形特定幾何形狀非常具有挑戰性。
激光粉床應用廣，各種問題卻不少
因此，許多研究集中在使用激光粉末床熔融（PBF-LB）方法制造金剛石復合材料。
（1）然而，PBF-LB 制造的金剛石復合材料通常相對密度低（約80-87%），并有大量孔隙，這歸因于光束能量輸入不足。
（2）由于能量輸入不足，表面粗糙度高和未熔顆粒普遍存在。
（3）盡管進行了廣泛的參數優化嘗試，PBF-LB固有的快速凝固仍會導致金剛石復合材料中的殘余應力引發裂紋。
（4）此外，PBF-LB中的高能量密度會引發金剛石石墨化。當激光輻照溫度超過700°C時，碳碳鍵從sp3雜化態轉變為sp2雜化態，開始石墨化。石墨由于具有更高的激光吸收率，進一步加速了石墨化。
有學者發現，用鈦（Ti）涂層覆蓋金剛石顆粒有助于在PBF-LB過程中防止其石墨化，因為鈦涂層與金剛石反應形成致密的碳化物層，減緩了石墨化過程。這表明，使用金屬涂層可能是保持金剛石顆粒在增材制造過程中穩定的有益方法。
電子取代激光束，裂紋石墨統統了
作為一種復雜的PBF技術，電子束粉末床熔融（PBF-EB）相對于激光粉末床熔融（PBF-LB）應用受限，因為其設備成本高且僅適用于導電材料。然而，PBF-EB在制備金剛石復合材料方面具有獨特優勢：
（1）PBF-EB的真空環境可抑制金剛石石墨化，在PBF-EB的低氧條件下，氧原子難以破壞金剛石的C-C鍵，從而減輕石墨化。
（2）此外，PBF-EB的高預熱溫度有助于抑制裂紋，
（3）利用電磁場控制電子束運動可實現超高掃描速度，大幅提高制造效率。
然而，關于PBF-EB制備金剛石復合材料的文獻非常稀少。
純銅軟來鎳銅硬，界面結合是關鍵
銅/金剛石復合材料因其優異的熱性能，如高導熱性和工作溫度，引起了廣泛關注。然而，銅的低強度和與金剛石的差潤濕性嚴重限制了銅/金剛石復合材料的應用。鎳銅（Ni-Cu）合金具有優異的機械性能、抗氧化性和與金剛石相似的晶格參數，成為金屬/金剛石復合材料中金屬“粘結劑”的有力候選者。
中南大學粉冶院，增材頂刊看一看
近日，中南大學粉末冶金研究院 劉詠教授 團隊的 王若沖博士 等學者，在增材制造頂刊《Additive Manufacturing》上發表題為：粉末床增材制造NiCu/金剛石復合材料（Additive manufacturing of high-quality NiCu/diamond composites through powder bed fusion）的學術文章。他們首次應用電子束粉末床熔融（PBF-EB）技術制備了兼具高密度和優異的綜合性能的NiCu/金剛石復合材料，并采用半定量模型計算出無量綱體積能量密度（DVED）值。優化的DVED值提供了普遍適用的范圍，為其他金屬/金剛石復合材料的PBF-EB過程提供了有價值的指導。
作者介紹
劉永 教授
劉詠，男，江西蓮花人，教授，博士生導師，德國洪堡學者。長期從事粉末冶金新材料新技術研究，研發了多種關鍵材料。發明了多種梯度結構硬質合金制備技術；創新了粉末冶金難加工材料的熱變形理論研究；發明多種鈦合金成形加工技術；揭示了先進結構材料中微結構的演化機制。
發表學術論文100余篇，出版專著2本。已授權國家發明專利50余項。2011年獲國家科技進步一等獎；2015年獲湖南省科技進步一等獎；2016年獲高等學校科學研究優秀成果獎自然科學獎二等獎；2020年獲湖南省科學技術創新團隊獎。
主要科研方向為鈦及鈦合金、高溫結構材料、高熵合金、硬質合金等。
王若沖 博士
中國大學生在線網有一篇題為《王若沖：四年加權綜測成績雙榜首，三獲國獎斬多項榮譽的直博學霸》的文章，專門介紹了本科期間王博的學霸人生。
王若沖，粉末冶金研究院材化1701班本科生，大學四年期間，王若沖每學期加權成績與每學年綜合測評成績排名均為年級第一，入選第一批中南大學本-博“拔尖創新計劃”，保研至粉末冶金研究院繼續攻讀博士研究生。
激光粉床應用廣，各種問題卻不少
因此，許多研究集中在使用激光粉末床熔融（PBF-LB）方法制造金剛石復合材料。
（1）然而，PBF-LB 制造的金剛石復合材料通常相對密度低（約80-87%），并有大量孔隙，這歸因于光束能量輸入不足。
（2）由于能量輸入不足，表面粗糙度高和未熔顆粒普遍存在。
（3）盡管進行了廣泛的參數優化嘗試，PBF-LB固有的快速凝固仍會導致金剛石復合材料中的殘余應力引發裂紋。
（4）此外，PBF-LB中的高能量密度會引發金剛石石墨化。當激光輻照溫度超過700°C時，碳碳鍵從sp3雜化態轉變為sp2雜化態，開始石墨化。石墨由于具有更高的激光吸收率，進一步加速了石墨化。
有學者發現，用鈦（Ti）涂層覆蓋金剛石顆粒有助于在PBF-LB過程中防止其石墨化，因為鈦涂層與金剛石反應形成致密的碳化物層，減緩了石墨化過程。這表明，使用金屬涂層可能是保持金剛石顆粒在增材制造過程中穩定的有益方法。
電子取代激光束，裂紋石墨統統了
作為一種復雜的PBF技術，電子束粉末床熔融（PBF-EB）相對于激光粉末床熔融（PBF-LB）應用受限，因為其設備成本高且僅適用于導電材料。然而，PBF-EB在制備金剛石復合材料方面具有獨特優勢：
（1）PBF-EB的真空環境可抑制金剛石石墨化，在PBF-EB的低氧條件下，氧原子難以破壞金剛石的C-C鍵，從而減輕石墨化。
（2）此外，PBF-EB的高預熱溫度有助于抑制裂紋，
（3）利用電磁場控制電子束運動可實現超高掃描速度，大幅提高制造效率。
然而，關于PBF-EB制備金剛石復合材料的文獻非常稀少。
純銅軟來鎳銅硬，界面結合是關鍵
銅/金剛石復合材料因其優異的熱性能，如高導熱性和工作溫度，引起了廣泛關注。然而，銅的低強度和與金剛石的差潤濕性嚴重限制了銅/金剛石復合材料的應用。鎳銅（Ni-Cu）合金具有優異的機械性能、抗氧化性和與金剛石相似的晶格參數，成為金屬/金剛石復合材料中金屬“粘結劑”的有力候選者。
中南大學粉冶院，增材頂刊看一看
近日，中南大學粉末冶金研究院 劉詠教授 團隊的 王若沖博士 等學者，在增材制造頂刊《Additive Manufacturing》上發表題為：粉末床增材制造NiCu/金剛石復合材料（Additive manufacturing of high-quality NiCu/diamond composites through powder bed fusion）的學術文章。他們首次應用電子束粉末床熔融（PBF-EB）技術制備了兼具高密度和優異的綜合性能的NiCu/金剛石復合材料，并采用半定量模型計算出無量綱體積能量密度（DVED）值。優化的DVED值提供了普遍適用的范圍，為其他金屬/金剛石復合材料的PBF-EB過程提供了有價值的指導。
論文DOI：https://doi.org/10.1016/j.addma.2024.104288
圖1. 原料的形態和尺寸分布。(a, b) NiCu合金粉末和鎢涂層金剛石顆粒的形態，(c) (b) 的截面圖（插圖為放大視圖），(d, e) NiCu合金粉末和鎢涂層金剛石顆粒的尺寸分布。
圖2. (a) PBF-EB制備NiCu/金剛石復合材料的制備過程示意圖，(b) 復合材料的表面形態和 (c) 橫截面形態，展示均勻的金剛石分布。
圖3. (a) 不同掃描速度和束流下制備的PBF-EB NiCu/金剛石復合材料的表面形態。(b) 欠熔（藍色虛線框圈出），(c) 良好熔化（綠色虛線框圈出），(d) 過熔（紅色虛線框圈出）的代表性表面形態。
圖4. (a) 不同掃描速度和束流下制備的PBF-EB NiCu/金剛石復合材料的橫截面形態。(b) 欠熔（藍色虛線框圈出），(c) 良好熔化（綠色虛線框圈出），(d) 過熔（紅色虛線框圈出）的代表性橫截面形態。
圖5. 測量的密度和不同掃描速度及束流下制備的PBF-EB NiCu/金剛石復合材料的相對密度分布圖。顏色從棕色到綠色的變化表示密度的增加。
圖6. 在不同激光能量密度（LED）下制備的PBF-EB NiCu/金剛石復合材料表面界面結合形態。(a) 低LED，(b) 中等LED，(c) 高LED。
圖7. PBF-EB NiCu/金剛石復合材料橫截面界面結合形態。(a1, a2) 中等線性能量密度樣品的SEI和BSEI圖像，(b1, b2) 高線性能量密度樣品的SEI和BSEI圖像。
圖8. PBF-EB NiCu/金剛石復合材料的拉曼光譜。束掃描速度分別為(a) 7 m/s，(b) 6 m/s，(c) 5 m/s，(d) 4 m/s，(e) 3 m/s。
圖9. PBF-EB NiCu/金剛石復合材料中石墨化的半定量分析結果。
圖10. PBF-EB NiCu/金剛石復合材料的體積能量密度（DVED）值。
圖11. 使用5 m/s掃描速度和不同束流（10到18 mA）制備的PBF-EB NiCu/金剛石復合材料的機械性能。
圖12. 使用5 m/s掃描速度和不同束流（a) 10 mA; b) 12 mA; c) 14 mA; d) 16 mA; e) 18 mA）制備的PBF-EB NiCu/金剛石復合材料的斷裂圖像。
圖13. 具有優化ED*的PBF-EB鉆頭：(a) 不同角度的照片；(b) 微型CT三維孔隙分布（插圖為三維重建圖像）。
圖14. 束流為12 mA、掃描速度為5 m/s的PBF-EB NiCu/金剛石復合材料的EPMA結果。(a) 金剛石與基體界面的微觀結構BSEI圖像。(b-h) 分別為C、Ni、Cu、Si、Mn、B和W的成分分布圖。
圖15. NiCu合金基體與金剛石界面處的HAADF-STEM圖像及相應的元素分布圖。
作者介紹
劉永 教授
劉詠，男，江西蓮花人，教授，博士生導師，德國洪堡學者。長期從事粉末冶金新材料新技術研究，研發了多種關鍵材料。發明了多種梯度結構硬質合金制備技術；創新了粉末冶金難加工材料的熱變形理論研究；發明多種鈦合金成形加工技術；揭示了先進結構材料中微結構的演化機制。
發表學術論文100余篇，出版專著2本。已授權國家發明專利50余項。2011年獲國家科技進步一等獎；2015年獲湖南省科技進步一等獎；2016年獲高等學校科學研究優秀成果獎自然科學獎二等獎；2020年獲湖南省科學技術創新團隊獎。
主要科研方向為鈦及鈦合金、高溫結構材料、高熵合金、硬質合金等。
王若沖 博士
中國大學生在線網有一篇題為《王若沖：四年加權綜測成績雙榜首，三獲國獎斬多項榮譽的直博學霸》的文章，專門介紹了本科期間王博的學霸人生。
王若沖，粉末冶金研究院材化1701班本科生，大學四年期間，王若沖每學期加權成績與每學年綜合測評成績排名均為年級第一，入選第一批中南大學本-博“拔尖創新計劃”，保研至粉末冶金研究院繼續攻讀博士研究生。
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