鈦的密度只有低碳鋼的45%，但其具有比強(qiáng)度高、抗腐蝕性能優(yōu)異等特點(diǎn)，被廣泛應(yīng)用于各個(gè)工業(yè)領(lǐng)域。然而，純鈦的強(qiáng)度仍然較低，無法滿足實(shí)際應(yīng)用需求。為此，采取合金化法來提高純鈦強(qiáng)度。早在20世紀(jì)40年代，金屬學(xué)家便將鈦與價(jià)格更為低廉的鐵、釩、鋁混合，經(jīng)過長(zhǎng)期的研究和應(yīng)用，得到了具有良好的抗腐蝕性、較高的比強(qiáng)度和良好的耐疲勞性能的Ti‒1Al‒8V‒5Fe（Ti185）合金，使其在航空航天、醫(yī)療器械和汽車等行業(yè)有著廣泛應(yīng)用。

     Ti185合金作為高比強(qiáng)度的結(jié)構(gòu)材料，廣大科研工作者已經(jīng)對(duì)其進(jìn)行了大量的研究。隨著電子束或激光3D打印增材制造技術(shù)的出現(xiàn)，這種高強(qiáng)度合金再次引起了人們的廣泛關(guān)注。增材制造技術(shù)的工藝特性對(duì)粉末的粒度、流動(dòng)性、純度、氧含量等性質(zhì)有更高的要求，尤其是用于粉床電子束3D打印技術(shù)，需要流動(dòng)性好的高球形度粉末。目前，對(duì)Ti185高球形度粉末的研究與開發(fā)剛剛起步。隨著Ti185合金3D打印件在航空航天、醫(yī)療器械和汽車等行業(yè)需求量的提升，對(duì)高球形度Ti185粉末的需求迫切。

      西北有色金屬研究院金屬多孔材料國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室的研究團(tuán)隊(duì)，開展了Ti185合金粉末的制備及性能的研究，相關(guān)論文發(fā)表在《粉末冶金技術(shù)》期刊。本期谷.專欄將分享相關(guān)研究的研究?jī)?nèi)實(shí)驗(yàn)材料和方法、部分結(jié)果與討論，以及結(jié)論。

 研究?jī)?nèi)容

       目前國(guó)內(nèi)制備球形鈦或鈦合金粉末的方法主要有以下幾種：（1）惰性氣體霧化法，該方法是將鈦和鈦合金原材料在坩堝中熔化，然后利用高速氣流將熔融的金屬鈦和鈦合金液從坩堝底部的噴嘴噴射至惰性氣體的環(huán)境下冷凝，得到球形粉末。由于霧化過程中液滴大小不均勻，球形粉末粒度寬泛，相對(duì)細(xì)粒度粉末較多，但球形度較差，高速氣流容易存在于液滴中，形成空心球，液滴大小的差距較大，冷卻不一致而導(dǎo)致冷卻快的小粉末粘附在未冷卻的大液滴上，形成粉末粘連，使得粉末使用性能受到一定的影響。（2）超聲霧化法，該方法在超聲聚能器的作用下，在熔融金屬液體表面產(chǎn)生高頻表面張力波，當(dāng)振幅達(dá)到峰值時(shí)，液體會(huì)克服表面張力脫出，形成小液滴，冷卻后得到球形粉末。該方法制備的球形金屬粉末粒度均勻，球形度好，但是對(duì)設(shè)備的要求較高，工藝目前還不太成熟。（3）熔絲等離子體霧化法，該方法以鈦及鈦合金絲為原料，以等離子體為熱源，采用氬氣作為載體，將原料送入等離子體發(fā)生器中汽化熔煉，所形成的液體在反應(yīng)室中生成金屬小液滴，冷卻后形成細(xì)小球形金屬粉末。該方法球形度高、氧含量低、粒度分布窄，但原料要求制備成絲，設(shè)備小、產(chǎn)能小、成本高，限制了其發(fā)展。（4）等離子旋轉(zhuǎn)電極法，該方法是利用直流電弧產(chǎn)生的高溫等離子體作為熱源，將原料金屬制成的自耗電極熔化，通過自耗電極的自轉(zhuǎn)將熔化的金屬液拋離形成小液滴，冷卻得到球形金屬粉末。該方法制備的球形金屬粉末成分易于控制，球形度好，無空心球和粉末粘連，可以規(guī)�；�批量生產(chǎn)，但粉末粒度較粗，對(duì)設(shè)備要求較高，且存在一定的電極污染。對(duì)比可知，等離子旋轉(zhuǎn)電極法球形度高，粉體更致密而表面相對(duì)光滑，成分易于控制，且可批量化生產(chǎn)。我國(guó)自主研發(fā)的等離子旋轉(zhuǎn)電極霧化制粉設(shè)備和制粉工藝已相對(duì)成熟，已進(jìn)行批量生產(chǎn)，設(shè)備大量對(duì)外銷售并經(jīng)過市場(chǎng)廠家使用認(rèn)可，如圖1所示。因此Ti185高球形度粉末制備可采用等離子旋轉(zhuǎn)電極霧化技術(shù)（plasma rotating electrode atomization，PREP）制取。

圖1 自主研發(fā)的批量等離子旋轉(zhuǎn)電極霧化制粉設(shè)備

選用真空自耗電弧熔煉的無“β斑”Ti185合金錠為原料，經(jīng)熱壓力加工成直徑為100 mm的棒材作為電極棒，采用等離子旋轉(zhuǎn)電極霧化技術(shù)制備球形Ti185合金粉末，利用振動(dòng)篩分法、掃描電子顯微鏡（scanning electron microscope，SEM）、X射線衍射（X-ray diffraction，XRD）分析等手段對(duì)所制備的粉末進(jìn)行性能表征，以期為3D打印技術(shù)用粉末提供指導(dǎo)。

 實(shí)驗(yàn)材料及方法

采用等離子旋轉(zhuǎn)電極霧化技術(shù)制取Ti‒1Al‒8V‒5Fe球形粉末，對(duì)進(jìn)行粉末性能的表征。以真空自耗電弧熔煉的無“β斑”Ti185合金錠為原料，將其旋鍛成近圓形棒材，經(jīng)機(jī)加、磨床精磨到旋轉(zhuǎn)電極霧化制粉設(shè)定的精準(zhǔn)圓棒，其中圓棒兩端加工有首尾匹配的螺紋，用于等離子旋轉(zhuǎn)電極霧化制粉電極棒的連續(xù)連接。試驗(yàn)選用小型試驗(yàn)用等離子旋轉(zhuǎn)電極霧化制粉設(shè)備，如圖2所示。將電極棒裝配在等離子旋轉(zhuǎn)電極霧化制粉設(shè)備聯(lián)接頭與動(dòng)密封裝置之間，試車，一切正常后封爐抽真空，當(dāng)?shù)秸婵斩纫�求時(shí)，關(guān)掉真空閥，打開充氣閥，向霧化室內(nèi)充氬氣與氦氣的混合氣體作為保護(hù)氣體。開始霧化時(shí)，調(diào)節(jié)霧化等離子槍功率，熔化高速旋轉(zhuǎn)的電極棒端面，調(diào)節(jié)與端面熔化相匹配的電極棒進(jìn)給速度，等離子弧將高速旋轉(zhuǎn)的電極棒端面熔化并飛出細(xì)小的液滴，冷卻成細(xì)小的球形粉末落入霧化室。待粉末冷卻取出真空封裝。

圖2 等離子旋轉(zhuǎn)電極霧化制粉原理示意圖（a）及等離子旋轉(zhuǎn)電極霧化制粉設(shè)備實(shí)物圖（b）

采用振動(dòng)篩分法對(duì)霧化粉末進(jìn)行粒度分級(jí)，通過JSM-6700掃描電子顯微鏡觀察不同粒徑粉末的表面及截面顯微形貌，利用Bruker D8 Advance Phaser X射線衍射儀進(jìn)行物相分析，分別使用Leco-600型氧氮聯(lián)測(cè)儀與PC600碳硫儀測(cè)試粉末的氧含量和碳含量（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）。

 部分結(jié)果與討論

等離子旋轉(zhuǎn)電極霧化法制備的‒60目（≤250 μm）Ti185合金粉末的微觀形貌及其粒度分布如圖3所示。由圖3（a）可以看出，粉末顆粒以球形為主，粉末越細(xì)，球形度越高，未發(fā)現(xiàn)半球形或不規(guī)則形粉末。圖4為水冷銅坩堝真空感應(yīng)熔煉氣霧化制粉技術(shù)（water-cooled copper crucible vacuum induction melting-gas atomizing，VIGA-CC）制備的TiAlNb粉末顯微形貌，與VIGA-CC法制備的鈦合金粉末比較，等離子旋轉(zhuǎn)電極霧化法制備的鈦合金粉末粒度大小比較均勻，無橢圓形粉末和衛(wèi)星粉。選用氬氣和氦氣混合氣體作為霧化保護(hù)氣體，對(duì)粉末性能的改善起到了很大作用，大量的氬氣使等離子槍產(chǎn)生等離子弧，添加的氦氣起冷卻作用。純氦的熱導(dǎo)率為0.1440 W∙m‒1∙K‒1，純氬的熱導(dǎo)率為0.0173 W∙m‒1∙K‒1，氦的導(dǎo)熱率比氬高近一個(gè)數(shù)量級(jí)。隨霧化保護(hù)氣體中氦氣比例（體積比）的增大，熔滴溫度下降增快，冷卻速率也隨之增大，粉末球形度和細(xì)粉收得率均會(huì)增高，也減少了粉末之間的粘連，不規(guī)則粉末和衛(wèi)星粉隨之減少或消除，因而混合保護(hù)氣體對(duì)于甩出的液滴凝固行為有很大的影響。但氦氣含量不能很高，否則不易起弧或起弧后容易斷弧，同時(shí)，氬氣含量減少會(huì)造成等離子弧的不穩(wěn)定。因此，混合保護(hù)氣體的組成、壓力和純度直接影響粉末顆粒的組織、質(zhì)量（氣體、空心粉和不規(guī)則球粉末的含量等）以及等離子弧的穩(wěn)定性等。

圖3 等離子旋轉(zhuǎn)電極霧化法制備Ti185合金粉末顯微形貌（a）與粒度分布（b）

圖4 VIGA-CC法制備TiAlNb合金粉末顯微形貌

等離子旋轉(zhuǎn)電極霧化制粉是利用等離子體熱源將一定規(guī)格尺寸的高速旋轉(zhuǎn)電極棒端部熔化，在高速旋轉(zhuǎn)產(chǎn)生的離心力作用下，其熔融液膜快速流至棒料邊緣，并破碎分散成微細(xì)熔滴，隨后熔滴在飛行過程中由于表面張力作用，在惰性氣體（氬氣和氦氣）中球化冷凝成球形粉末。因其破碎分散成微細(xì)熔滴的大小不一致，冷卻凝固結(jié)晶過程及組織形態(tài)不統(tǒng)一，不同粒徑粉末表面組織也不相同，如圖5所示。與圖4中VIGA-CC法制備的鈦合金粉末顯微形貌相比，等離子旋轉(zhuǎn)電極霧化制備的不同粒度Ti185合金粉末均呈規(guī)整的球形，且球形度高，基本無不規(guī)則型、橢圓形和衛(wèi)星粉等。不同粒度大小的粉末表面均比較光滑，但組織有所不同，其中粒徑較大的粉末顆粒（150～250 μm）表面呈現(xiàn)胞狀枝晶組織（圖5（d）），粉末表面存在很淺的凸凹不平，有少量微小縮孔；隨著粉末粒度減小，粉末顆粒表面的胞狀枝晶組織逐漸減少（圖5（e））；≤44 μm粒徑的粉末表面胞狀枝晶組織基本消失，呈光滑表面（圖5（f））。這是因?yàn)榈入x子旋轉(zhuǎn)電極霧化冷卻速度較大，同時(shí)在霧化室中加了部分氦氣，氦氣導(dǎo)熱率高，冷卻速度相對(duì)大。另外，不同粉末的冷卻速率存在差異，大尺寸熔滴因體積大，冷卻速度較慢，同時(shí)凝固收縮現(xiàn)象較嚴(yán)重，使得大尺寸熔滴凝固后在表面遺留下少量凹凸不平的凝固收縮痕跡，因而表面呈現(xiàn)胞狀枝晶組織；隨著粉末粒徑的減小，熔滴冷卻速率變快，當(dāng)冷卻速率極高時(shí)，就會(huì)抑制結(jié)晶過程，形成少結(jié)晶或無結(jié)晶組織的光滑表面。

圖5 不同粒度Ti185粉末表面形貌：（a）150～250 μm；（b）74～96 μm；（c）44 μm；（d）、（e）、（f）分別為（a）、（b）、（c）局部放大

 結(jié)論

（1）采用等離子旋轉(zhuǎn)電極霧化技術(shù)制備的Ti185合金粉末均呈規(guī)整球形，基本無不規(guī)則粉和衛(wèi)星粉；粉末粒度分布較寬，主要在44～150 μm之間，粒度≤44 μm粉末收得率為11.6%；粒度≤150 μm粉末流動(dòng)性為24.79 [s∙(50 g)‒1]，松裝密度為2.79 g∙cm‒3，振實(shí)密度為2.99 g∙cm‒3，可滿足粉末床電子束3D打印技術(shù)的要求。

（2）粒度150～250 μm粉末顆粒的表面呈發(fā)達(dá)的胞狀枝晶組織，內(nèi)部為快速凝固形成的胞狀結(jié)構(gòu)；隨著粉末粒度的減小，粉末顆粒表面的胞狀枝晶組織逐漸減少，至粒度≤44 μm粉末基本呈光滑表面，內(nèi)部組織明顯細(xì)化；相分析發(fā)現(xiàn)粒度≥150 µm粉末相組成主要為β-Ti，其中含有少量的α-Fe，粒度≤124 µm粉末相組成均為β-Ti。

(責(zé)任編輯：admin)

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