近日，上海大學任忠鳴教授研究團隊采用激光粉末床熔融（LPBF, laser powder bed fusion）和熱等靜壓（HIP, hot isostatic pressing）后處理技術制備了無裂紋缺陷且高溫力學性能優(yōu)異（900℃時極限抗拉強度1039.7MPa，延伸率12.9%）的Ni3Al基IC-221M合金。系統(tǒng)討論了LPBF成形Ni3Al基合金的裂紋開裂機制，探究了HIP后處理對IC-221M合金顯微組織和力學性能的影響。

       相關論文以題為’Laser powder bed fusion of a Ni3Al-based intermetallic alloy with tailored microstructure and superior mechanical performance’，發(fā)表在《先進粉體材料（英文）》期刊中。

 文章摘要

Ni3Al基合金具有優(yōu)異的高溫性能，是渦輪發(fā)動機結(jié)構(gòu)材料的理想候選材料。研究了高γ′體積分數(shù)Ni3Al基IC-221M合金的LPBF和HIP處理。成形樣品存在不可避免的凝固裂紋和高溫失塑裂紋，激光參數(shù)優(yōu)化可將裂紋密度降低至1.34mm/mm2。透射電子顯微鏡(TEM)分析顯示，由于快速凝固過程中的高冷卻速率，在構(gòu)建樣品中存在超細的納米級γ′相。經(jīng)過HIP處理后，獲得了完全致密的無裂紋缺陷組織，晶粒尺寸為120~180μm的等軸組織和1~3μm形狀不規(guī)則的γ′析出物，γ′析出率高達86%。室溫拉伸試驗表明，試樣的極限抗拉強度(σUTS)為1039.7MPa，斷后延伸率為6.4%。經(jīng)HIP處理后，通過消除裂紋缺陷，合金的延展性得到了顯著提高(15.7%)，強度略有下降（σUTS為831.7MPa）。在900℃時，試樣的σUTS值分別為589.8MPa和786.2MPa。HIP樣品延展性略有下降，可達~12.9%，表明其高溫機械性能優(yōu)異。此外，強度的異常增加和塑性的異常降低表明高γ′分數(shù)在裂紋形成中的關鍵作用。重復熱循環(huán)過程中的本征熱處理會在熱影響區(qū)誘發(fā)脆性并引發(fā)裂紋萌生，塑性顯著降低。結(jié)果表明，LPBF與HIP后處理可以有效降低Ni3Al基合金的裂紋密度，提高其力學性能，使其成為可以滿足使用要求的高溫材料。

 研究背景

Ni3Al金屬間化合物由于其優(yōu)異的力學性能被認為是最有發(fā)展前景的高溫結(jié)構(gòu)材料，特別是近年來通過合金化能夠改善Ni3Al的晶界強度，使合金韌化，針對Ni3Al基合金的研究也日趨成熟和完善。IC-221M作為Ni3Al基合金的典型牌號已經(jīng)成功投入了商業(yè)化應用，但由于投入應用的大多是鑄態(tài)合金，而鑄態(tài)合金中普遍存在宏觀偏析和枝晶雜亂等問題。增材制造因其具有較高的設計自由度和較短的工藝周期等優(yōu)點可以作為開拓Ni3Al基合金更廣泛應用的一種工藝。
目前關于激光增材制造制備IC-221M合金的研究報道較少，顯微結(jié)構(gòu)特征和室溫/高溫力學性能尚不清楚。本研究旨在探討LPBF法制備Ni3Al基合金的微裂紋、微觀結(jié)構(gòu)和力學性能，分析了裂紋類型、裂紋的形成機理及工藝參數(shù)的優(yōu)化。此外，還研究了IC-221M合金在打印態(tài)和HIP態(tài)下的組織、力學性能和變形機制之間的關系。

 創(chuàng)新點

(1)第一次使用LPBF工藝制備Ni3Al基IC-221M合金，且基于參數(shù)優(yōu)化降低激光增材制造過程中的熱應力，實現(xiàn)制備得到致密度高和裂紋密度低的Ni3Al基合金。
(2)詳細分析了裂紋類型、裂紋的形成機理及HIP對裂紋的消除效果，探究試樣在HIP前后的顯微組織演變。
(3)研究HIP對打印態(tài)IC-221M合金力學性能的影響和強化機制之間關系。

 文章概述

參數(shù)摸索時發(fā)現(xiàn)致密度隨著體能量密度的提升呈現(xiàn)出先上升后下降的趨勢，當VED處于60-80J/mm3時，致密度達到最高且穩(wěn)定的狀態(tài)。在此基礎上，再通過降低激光功率和掃描速度來進行參數(shù)優(yōu)化。如圖1所示，隨著激光功率和掃描速度的降低，裂紋密度也隨之降低。因激光功率的降低可以使單位時間內(nèi)輸入的能量變低，掃描速度的降低則可以使激光在單位面積上停留的時間變長，通過這種方式可以在一定程度上降低熱應力，從而有效改善裂紋密度。

圖1 (a)IC-221M的致密度和裂紋密度隨體能量密度的變化圖；(b,c,d,e)參數(shù)優(yōu)化后不同體能量密度下IC-221M樣品的OM圖像

而后，最終經(jīng)過參數(shù)優(yōu)化后選取裂紋密度最低的68.8J/mm3樣品進行接下來的微觀組織表征、力學性能測試以及HIP后處理。如圖2(a~h)可知，不同平面存在明顯的各向異性；由于相鄰粉末層間旋轉(zhuǎn)90°的打印策略，XOY平面上的熔道也呈現(xiàn)相互垂直的特征；XOZ平面顯示了熔池和柱狀枝晶，柱狀枝晶的生長方向與構(gòu)建方向平行，沿著<001>方向生長。由于LPBF工藝極高的冷卻速度，從SEM圖像中并未觀察到樣品中的γ’相。因此接下來對打印態(tài)的IC-221M樣品進行了TEM觀察和選區(qū)電子衍射(Selected area electron diffraction，SAED)以進一步探究微觀組織結(jié)構(gòu)，尤其是γ’相的形貌圖（2(i~l)）。由SAED的超晶格反射確認了在γ基體中有序的L12γ′相的存在，還觀察到超細小的納米級γ′相從胞狀晶內(nèi)部的γ基體中析出，同時確認了在胞狀晶的晶粒邊界分布著白色的顆粒相為Ni5Zr相。

打印態(tài)下的微裂紋是難以避免的，所以先對裂紋區(qū)域進行了EDS能譜分析，結(jié)果表明裂紋產(chǎn)生位置不存在元素偏析。接下來通過SEM圖像的裂紋表面形貌和斷裂特征發(fā)現(xiàn)打印態(tài)的IC-221M合金的為微裂紋主要由凝固裂紋和高溫失塑裂紋組成。

圖2 打印態(tài)下IC-221M試樣的微觀結(jié)構(gòu)。XOY平面(a, b)和XOZ平面(c, d)上的SEM圖像：(a, c)全景圖(b, d)為(a, c)中框狀區(qū)域的放大圖；(e, f)XOY平面和(g, h)XOZ平面的反極圖(IPFs)和極圖(PFs)；(i)TEM亮場圖像；(j)沿[110]方向的SAED圖；(k)胞狀晶內(nèi)部的TEM亮場放大圖；(l)TEM亮場圖像(i)中的框化區(qū)域放大圖

裂紋的存在會嚴重影響合金的力學性能，尤其體現(xiàn)在合金的高溫塑性方面。所以，后處理是必要的，其中HIP可以實現(xiàn)對缺陷的愈合，獲得無裂紋缺陷和滿足使用要求的樣品。圖3為HIP處理后樣品的微觀結(jié)構(gòu)分析圖像，經(jīng)過HIP處理后，消除了裂紋等缺陷，不同平面上的各向異性消失，晶粒取向變得更加隨機，相比于打印態(tài)的晶粒尺寸，HIP后晶粒尺寸主要集中在120-180μm。同時發(fā)現(xiàn)晶粒內(nèi)部分布了大量1-3μm的γ′沉淀相，枝晶間為蜂窩狀結(jié)構(gòu)的γ′相，而γ-Ni5Zr共晶組織沿晶界呈纖維狀或棒狀分布；TEM結(jié)果表明，在HIP后γ′顆粒的尺寸明顯長大，在γ通道中均勻分布；在γ通道中形成了球形的次級γ′沉淀顆粒；γ′沉淀內(nèi)部存在HIP過程中通過位錯運動形成的滑移帶。

圖3 HIP處理后樣品的微觀結(jié)構(gòu)。XOZ平面上的SEM圖：(a)無裂紋組織；(b)晶粒內(nèi)析出的γ′相；(c)晶界上析出的γ′；(d)晶界處的Ni5Zr相。HIP處理后的樣品在不同平面上的反極圖(IPFs)和極圖(PFs)：(e, f)XOY平面；(g, h)XOZ平面；(i)TEM亮場圖像；(j)沿[110]方向的SAED圖；(k)γ相通道的TEM亮場放大圖；(l)γ/γ′界面上位錯網(wǎng)絡的TEM亮場圖像。

HIP首先會改變打印態(tài)樣品的微觀組織，進而使其力學性能得到提升。由圖4(a~d)可知HIP態(tài)樣品的屈服強度和抗拉強度分別下降到了約為500MPa和800MPa，斷裂延伸率則明顯提升至約16%；而后與其他工藝制備的Ni3Al基合金的力學性能（圖4(e, f)）可知LPBF制備的IC-221M合金的屈服強度相比鑄造合金提升約100-200MPa，經(jīng)過HIP后，得到了可接受的斷裂伸長率；就高溫抗拉強度而言，LPBF制備IC-221M合金的強度高于鑄造合金，在600-900℃的抗拉強度也高于其他鎳基高溫合金。

圖4 IC-221M在不同溫度下的典型應力-應變曲線：(a)打印態(tài)；(b) HIP態(tài)。IC-221M的力學性能隨溫度的變化：(c)屈服強度；(d)斷裂伸長率；(e)不同Ni3Al基合金和不同工藝的室溫屈服強度和塑性比較；(f)不同鎳基高溫合金及不同工藝的高溫拉伸強度比較。

 啟示

1. 通過LPBF雖不能直接制備出無缺陷且完全致密的IC-221M合金，但是通過對激光功率、掃描速度等參數(shù)的優(yōu)化，可以獲得了致密度相對高且裂紋密度低的樣品。

2. 通過表面形貌和元素分析，確定LPBF制備的IC-221M合金的裂紋為凝固裂紋和高溫失塑裂紋。裂紋是由液膜、熱應力、取向差異和高角度晶界等因素共同作用的結(jié)果。事實證明，HIP能夠有效地消除包括內(nèi)部微裂紋在內(nèi)的缺陷，從而對改善IC-221M合金的高溫性能發(fā)揮了重要作用。

3. 力學性能測試結(jié)果表明，LPBF制備的IC-221M合金具有較高的屈服強度和抗拉強度，分別超過770MPa和1000MPa。然而，經(jīng)過HIP處理后，由于再結(jié)晶后晶粒長大，屈服強度下降至485.7MPa，使細晶強化效果減弱。而且，因為斷裂源是由樣品內(nèi)部原始的微裂紋轉(zhuǎn)變?yōu)槲诲e的塞積區(qū)域，合金的伸長率顯著提高到15%以上。

論文信息：

Mingyu Liu, Jiang Wang, Tao Hu, Songzhe Xu, Sansan Shuai, Weidong Xuan, Shuo Yin, Chaoyue Chen, and Zhongming Ren. Laser powder bed fusion of a Ni3Al-based intermetallic alloy with tailored microstructure and superior mechanical performance. Adv. Powder Mater. https://dx.doi.org/https://doi.org/10.1016/j.apmate.2023.100152

(責任編輯：admin)

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