上海交大:通過高速同步加速器X射線衍射和成像揭示激光增材制造過程中的原位相變
原位包晶相變是指在材料科學(xué)中,特別是在金屬凝固和相變研究領(lǐng)域,利用先進(jìn)的實(shí)驗(yàn)技術(shù)直接觀察和分析材料在包晶相變過程中的微觀結(jié)構(gòu)變化和動(dòng)力學(xué)行為。包晶相變是一種特殊的相變過程,涉及到液相、一種固相(通常是δ相)和另一種固相(通常是γ相)之間的轉(zhuǎn)變。
原位包晶相變的研究對于理解材料的凝固行為、優(yōu)化材料的性能以及控制材料的微觀結(jié)構(gòu)具有重要意義。原位觀察技術(shù)使得研究者能夠直接觀察到包晶相變過程中的微觀結(jié)構(gòu)演變,包括晶核的成核、生長以及晶核之間的相互作用。通過原位研究,可以觀察到晶核融合過程,這一過程隨晶核晶向間夾角、晶核界面類型、晶核大小和晶核位置而表現(xiàn)出不同的行為。
根據(jù)多尺度力學(xué)的分享,來自上海交通大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院的熊良華等人利用高速同步x射線衍射和成像技術(shù),以高時(shí)空分辨率直接研究和量化了304L不銹鋼單層激光打印過程中的原位包晶相變。
▲https://doi.org/10.1080/21663831.2024.2404539
3D科學(xué)谷洞察
“原位包晶相變的研究可以指導(dǎo)增材制造工藝的優(yōu)化,通過控制相變過程來減少內(nèi)部缺陷如熔合不良、氣孔、夾雜、微裂紋等的產(chǎn)生,從而提高零件的質(zhì)量和可靠性。
原位包晶相變的研究原位還促進(jìn)了輕質(zhì)高強(qiáng)材料的開發(fā),有助于實(shí)現(xiàn)材料的精準(zhǔn)設(shè)計(jì),這些材料在航空航天、汽車、國防等領(lǐng)域具有廣泛的應(yīng)用價(jià)值。通過控制相變過程來獲得所需的微觀結(jié)構(gòu),這對于開發(fā)具有特定性能的材料至關(guān)重要,例如共晶高熵合金、納米孿晶復(fù)合金剛石、納米增強(qiáng)體強(qiáng)化輕合金復(fù)合材料,這些材料展現(xiàn)出優(yōu)異的力學(xué)性能,為現(xiàn)代材料工程中最重要的目標(biāo)之一。”
相變動(dòng)力學(xué)的深入理解
和相結(jié)構(gòu)的精細(xì)設(shè)計(jì)
在激光增材制造過程中,初始凝固階段的相變對包晶合金的后續(xù)相結(jié)構(gòu)有明顯的影響,但在非平衡狀態(tài)下,糾纏三相區(qū)之間的詳細(xì)動(dòng)力學(xué)仍然不清楚。來自上海交通大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院的熊良華等利用高速同步x射線衍射和成像技術(shù),以高時(shí)空分辨率直接研究和量化了304L不銹鋼單層激光打印過程中的原位包晶相變。這些定量觀察闡明了三相區(qū)包晶生長與局部重熔耦合的機(jī)理。研究結(jié)果為金屬增材制造提供了相變動(dòng)力學(xué)的深入理解和相結(jié)構(gòu)的精細(xì)設(shè)計(jì)。
圖1 時(shí)間分辨同步加速器x射線衍射觀察樣例304L SS單層激光打印相變動(dòng)力學(xué)。(a)激光打印過程中原位高速同步加速器x射線衍射實(shí)驗(yàn)示意圖。該衍射系統(tǒng)與激光打印系統(tǒng)同步,激光掃描通過x射線束定位,可記錄高質(zhì)量的連續(xù)二維圖案。(b)熔融和凝固過程中原位XRD測量的二維相演化圖(時(shí)間與散射矢量q,以衍射峰強(qiáng)度為色圖)。顯然,在凝固過程中存在三相(Liquid, BCC和FCC)區(qū)域。(c)通過x射線束定位激光掃描時(shí)主要FCC(111)和BCC(110)峰位置的演變,顯示出快速凝固時(shí)d-間距曲線的平臺和等溫轉(zhuǎn)變階段。(d) 304L SS在單層激光打印過程中的加熱和冷卻速率,由晶格d-間距差在給定的時(shí)間間隔內(nèi)計(jì)算。在激光增材制造過程中,六個(gè)顯著的加熱和冷卻速率階段代表了粉末床不同熱歷史的六個(gè)不同位置。
圖2 304L SS液滴快速凝固過程中雙固液界面的高速同步x射線成像定量研究。(a)全液態(tài)球形液滴快速凝固過程中的高速同步加速器x射線成像示意圖。代表性的x射線圖像顯示了激光熔化液滴雙固液界面的演變。比例尺尺寸為20µm。(b)球形液滴冷卻時(shí)初固液界面的演變。以可檢測凝固峰的外觀為參照點(diǎn)。根據(jù)凝固前沿的法向生長方向計(jì)算了七個(gè)點(diǎn)的運(yùn)動(dòng)軌跡,跟蹤了整個(gè)凝固壽命。(c)第一次凝固峰后第二次移動(dòng)邊界的演變。跟蹤五個(gè)點(diǎn)來量化移動(dòng)軌跡。(d)七個(gè)追蹤地點(diǎn)在主要固液界面隨時(shí)間的增長率。(e)五個(gè)跟蹤地點(diǎn)在第二次移動(dòng)的固液界面上隨時(shí)間的增長率。
圖3 激光點(diǎn)焊后熔接區(qū)和熱影響區(qū)的顯微組織表征。(a)局部激光熔化處理后的晶粒形貌的橫截面EBSD圖像。(b) a同一位置的截面形貌相圖,說明激光熔化處理后BCC和FCC相的分布情況。熔合區(qū)和熱影響區(qū)晶界之間均存在BCC相。
圖4 包晶相變過程中局部生長模式示意圖。在快速凝固過程中,BCC和FCC相的局部生長具有有效的潛熱消散和溶質(zhì)混合。如圖所示為三相點(diǎn)處δ相的局部重熔和γ相的垂直生長。
綜上所述,研究人員原位直接觀察了液態(tài)-BCC和液態(tài)-BCC- FCC的包晶轉(zhuǎn)變,并結(jié)合高速高分辨率高能同步x射線衍射和成像仔細(xì)量化了實(shí)時(shí)包晶凝固:BCC和隨后轉(zhuǎn)化的FCC相在冷卻路徑上的等溫高原表明了三相點(diǎn)的包晶相變;BCC相和FCC相的生長速度均保持相同的上升趨勢,最高可達(dá)0.14 m/s;時(shí)間分辨FCC晶格d間距演化計(jì)算的δ形冷卻速率峰值為2.39 × 104 K/s。這些原位觀測結(jié)果表明,在非平衡條件下,BCC/FCC在三相區(qū)沿液相/BCC/FCC生長,包晶反應(yīng)過程中存在強(qiáng)烈的傳熱和溶質(zhì)混合,包晶轉(zhuǎn)變過程中存在有效的毫秒級熱擴(kuò)散。這些新發(fā)現(xiàn)有助于提高對包晶凝固的認(rèn)識,為金屬增材制造的科學(xué)和工程應(yīng)用提供更準(zhǔn)確的相變動(dòng)力學(xué)預(yù)測和凝固相結(jié)構(gòu)精細(xì)控制。
相關(guān)研究成果以“Revealing in-situ phase transition during laser additive manufacturing via high-speed synchrotron X-ray diffraction and imaging”為題發(fā)表在Materials Research Letters(Volume 12, 2024 – Issue 12)上,論文作者為熊良華等人。
來源
多尺度力學(xué) l
(責(zé)任編輯:admin)