Fe-Si變壓器鐵芯的增材制造工藝
時間：2024-06-20 08:53 來源：增材研究 作者：admin 閱讀：次
Fe-Si電工鋼是變壓器應用的常用材料。美國北德克薩斯大學、鐵姆肯團隊探索了使用LPBF制備Fe-6.5wt%合金的工藝優化。本研究中含硅量為6.5 wt.%的鐵硅電工鋼氣霧化粉末平均粒度為～30μm。D10、D50和D90分別為17、26和47μm。
雙向激光掃描策略，并在每個連續掃描層之間將掃描圖案旋轉67∘。層厚度均為40μm（圖1）。使用直徑為100mm、厚度為10mm的不銹鋼基板作為基板。
與疊片鐵芯相比，標準環形變壓器通常具有更高的效率，主要歸因于對稱幾何形狀和緊湊性。對稱設計減少了漏磁通，從而提高了效率并降低了發射的電磁干擾。此外，可以通過將狹縫插入環形芯的內部結構來提高變壓器效率，環形芯充當電介質，減少渦電流，并提高整體性能。在目前的工作中，作者提出了多個環形芯設計，并基于優化的LPBF參數集添加生產組件，作為概念證明（圖2）。狹縫式設計基于Stornelli等人的工作。值得注意的是，當前研究中顯示的具有狹縫的新型芯體設計不容易用傳統技術制造，AM制造提供了一種作為破壞性設計方法的前進道路。此外，AM還提供了增加電工鋼中Si含量的可能性，以進一步提高性能。
使用CM熔爐設備在1150∘C下對產生最高相對密度的試片和所有堆芯設計進行1小時的退火熱處理，然后按照該材料的建議在Ar氣氛中進行熔爐冷卻。
建立了一個內部裝置，用于磁芯的交流磁性測試（圖4）。該裝置的操作原理基于Rimal等人之前的文獻。它由信號發生器、放大器、示波器、電流探針和差分探針組成。在24美國線規（AWG）銅線的兩個繞組纏繞在芯的相對側之前，用電工膠帶覆蓋每個芯。電工膠帶的作用是保護電線方形邊緣的搪瓷涂層不被磨損，防止通過芯線形成短路。兩個繞組各由50匝組成，間隔均勻，并用足夠的張力手動纏繞，以防止電線松動移位。
信號發生器用于產生頻率為60Hz的5Vpp（峰間電壓）正弦信號。進行測試使得AC電流將為測試樣品產生相同范圍的場（H）值。該信號被輸入到Denon DRA-800H立體聲接收器/放大器，該接收器/放大器將信號提升了40dB。放大器輸出連接到第一個繞組的引線，并使用電流探針測量流過導線的電流。差分探針用于測量第二繞組兩端之間感應的電壓差。使用Tektronix 3系列混合示波器同時記錄兩個探頭的數據。電流被轉換為磁場強度（H以A/m2表示），電壓響應被轉換為磁通密度（B以T表示），如圖4所示。磁芯經受磁場直到達到飽和。借助商業上可買到的環形磁芯，在當前工作中使用的飽和磁通、矯頑場和60 Hz頻率下的剩磁的已知值，驗證了測試的準確性。測試值在已知環形磁芯樣品的供應商認證值的5%以內。這種方法提供了可靠和快速的方法來驗證所建立的設置的準確性。
對所有試片的相對密度進行分析，以確定變壓器鐵芯的最佳打印參數。表1中報告了所有試樣的相對密度，使用7.44 g/cm3作為參考密度。對應于3.8J/mm2的最低激光通量的試樣（試樣#5和6）顯示出低于97%的相對密度，表明這些樣品的激光處理參數的組合不足以有效固結材料（表1）。隨著激光能量在4.7-5.4 J/mm2范圍內的增加，相對密度通常≥~99%（表1），但試樣#3的相對密度為96.1%。激光功率和掃描速度的組合可以產生相似的能量，同時在材料內產生不同的熱動力學效應，這可能導致性能響應的變化。試樣#3采用5.1 J/mm2的激光能量（激光功率：180 W，掃描速度為900 mm/s）進行處理，與0.05 mm的激光束直徑相比，激光軌道重疊/陰影間距為0.06 mm。這種高度的激光軌道重疊可能導致熔池局部蒸發，產生氣孔，進而產生較低的密度。隨著激光能量增加到5.4J/mm2以上，對應于試樣#1和2，相對密度下降到98%以下。這兩個試樣都用7.6J/mm2的激光通量（激光功率：180W和掃描速度：600mm/s，分別與0.06和0.08mm的掃描間距耦合）進行處理。這對應于當前工作中探索的最高激光功率和最慢掃描速度。據報道，這種激光加工條件的組合產生了由熔池蒸發驅動的對流主導的激光-材料相互作用的鍵孔模式[21]，[36]，[38]。演化出的鑰匙孔形狀的熔池以孔隙的形式截留蒸發的材料，從而導致較低的相對密度。在LPBF生產的含鐵材料的情況下，這種相對密度作為激光加工參數的函數的趨勢以前已經報道過。基于表1中的相對密度數據，在最低相對密度為94.5%的樣品中，選擇最高相對密度為99.5%的試樣#4和試樣#6作為代表性樣品，并在Keyence激光顯微鏡下進行切片觀察。
#4試樣具有最小的孔隙率和裂紋（圖5（a）），而#6試樣顯示出高比例的缺陷（圖第5（b）段）。試樣#6中的孔隙率在形態上是非球形的，表明LPBF制造的材料缺乏融合和不完全固結。試樣#6的1200mm/s的較高掃描速度（與180W和0.08mm的艙口間距相結合）與3.8J/mm2的最低激光通量相關，這歸因于如前一段中所討論的缺乏熔合缺陷的產生。
包括微裂紋和孔隙率在內的工藝缺陷結構對材料的磁化響應有影響。這些缺陷構成磁疇壁運動的噴丸部位。同時，這種缺陷也會增加材料的整體電阻率，這實際上是軟磁性材料減少渦流損耗的要求。盡管如此，隨機產生的缺陷結構是不可取的，因為它會影響軟磁響應以及機械性能的合理降低。盡管這些事實是直觀已知的，但在公開文獻中，關注微裂紋和孔隙率對軟磁性能影響的系統實驗和/或計算研究似乎很少。例如，Yan等人的最新研究之一。使用嵌入原子法研究了裂紋對純鐵薄膜中磁致伸縮和磁矩的影響]。結果表明，外加磁場相對于裂紋的取向對材料的響應有影響。當裂紋與外加電場平行時，材料很容易磁化。此外，缺陷之間的間距也在決定磁化響應方面發揮了作用。缺陷之間較小的間距導致磁化過程中缺陷間的相互作用。盡管如此，無論裂紋缺陷的方向性和間距如何，足夠強的外加磁場都能在材料中達到飽和。有鑒于此，基于最佳激光能量（表1）和近全密度和近無缺陷制造的光學觀察結果（圖5（a）），選擇#4試樣進行進一步的詳細分析。在AM打印和退火條件下，對#4試樣的相和微觀結構演變及其對磁性能的影響進行了檢查。
進行XRD以檢查在試樣#4的退火處理之前和之后存在的相。AM打印和退火樣品都表現出α-FeSi相的峰值（圖6）。對于AM打印的樣品，AM期間的快速冷卻速率抑制了組成Si原子的擴散，以形成有序的B2/DO3相。相反，由于與處理相關的緩慢熱動力學，AM打印樣品的常規退火可能導致有序相的形成，如B2/DO3。退火過程中緩慢爐冷卻（超過幾個小時）期間低于650℃的溫度為Si原子擴散提供了足夠的時間，從而演變成有序的B2/DO3。盡管XRD在其檢測極限內僅表明存在α-FeSi相，即使在退火后也未能檢測到任何有序的B2/DO3相，如下一節所述，但TEM衍射圖證實了有序相的存在。當前工作的重點是優化工藝參數，并提供一組核心設計作為概念驗證。作為下一步，研究了作為AM打印和退火樣品的晶粒結構演變。
圖7和圖8中的EBSD數據分別顯示了與AM打印和退火樣品的晶粒沿BD的晶體學和形態取向有關的信息。IPF圖和紋理圖表明，在AM打印的樣品中，柱狀晶粒的演變具有001纖維紋理和沿BD的柱狀形態的特征（圖7）。晶粒結構的這種明顯演變與熔池內快速熱梯度和快速凝固速率的分布以及bcc材料中001的熱傳導方向有關，從而產生具有001纖維織構的明顯柱狀微觀結構。當先前固結的層部分熔化時，延伸的柱狀晶粒通過幾個AM沉積層的整體發展發生，而當前層的沉積導致類外延晶粒生長，從而導致001纖維固化織構的產生。此外，柱狀晶粒似乎具有晶粒內取向差（圖7中的IPF圖），這表明存在殘余應力。
與基于LPBF的制造技術相關的近非平衡熱動力學可能會使材料經歷快速加熱/再加熱和冷卻循環（104∘C/s），進而產生殘余應力。更詳細地說，使用激光的增材制造本質上是一種多軌道多層工藝。粉末形式的材料經歷快速加熱（>103∘C/s），然后熔化和同樣強烈的快速冷卻（>103 ; C/s）。在虛擬位置固結后，除了在掃描相應層的最后一個激光軌跡期間固結的材料外，在給定層中處理額外的激光軌跡。此外，為了制造整個部件，在頂部添加了多層。這種多軌道多層工藝導致多個加熱/再加熱和冷卻循環。由于與多軌道多層LPBF相關的溫度內在的快速時間和空間變化，熱殘余應力在添加生產的材料中演變。除了在凝固過程中產生的熱殘余應力外，由于各種類型的冶金固態相變，在凝固材料中也會產生熱應力，同時快速冷卻到其熔化溫度以下。殘余應力的特征顯示為圖7中as AM打印樣品的IPF圖中觀察到的晶粒內取向差。
相反，熱處理樣品經歷了廣泛的晶粒生長（從μm到mm的尺度，圖8中的IPF圖）。值得注意的是，晶粒似乎沒有晶粒內取向差，這表明退火處理過程中應力釋放以及熱驅動晶粒生長的特征。必須注意的是，由于熱處理AM樣品中的晶粒非常大（圖8），即使是在EBSD分析的盡可能低的放大率下進行大面積掃描，也無法證實任何明確的晶體結構的發展。
對經AM打印和熱處理的AM樣品進行了進一步詳細的基于TEM的微觀結構/相分析。AM打印樣品中的晶粒表現出高位錯密度和亞晶界的存在（圖9）。同樣，這些特征表明，由于如前所述與基于LPBF的AM相關的快速熱動力學所固有的預期大的熱應力，存在顯著的晶格應變。此外，AM打印的樣品顯示存在α-FeSi相（圖9（a））。在AM打印樣品退火后，觀察到晶粒的位錯密度顯著降低，表明應力消除（圖9（b））。在TEM檢查過程中觀察到的超晶格反射（圖9（b））對應于B2/DO3相的重合衍射點，預期在AM打印的Fe-6.5 wt%Si材料的退火處理過程中形成[41]。從DO3相的B2/020點的010點拍攝的DF圖像顯示了精細尺度域的結構（圖中的插入DF圖像，9（b））。AM打印和退火樣品中的這種明顯的微觀結構差異預計將反映在這些樣品的磁響應中，如下小節所述。
在用構建BD法線以及平行于施加場進行熱處理之前和之后，在AM打印的試樣#4上進行VSM實驗。
首先分析AM打印（圖10（a））。當BD垂直于和平行于場時，Ms值分別為188和197 A.m2/kg。BD法線和平行于所施加場的作為AM打印的試樣的Hci值分別為178和165A/m。當BD垂直于和平行于所施加的場時，Mr值分別為0.08和0.11 A.m2/kg。AM制造的樣品的各向異性是造成數值差異的原因。
AM打印試樣的磁化率（χm）也觀察到類似的各向異性（圖10（a））。這樣的響應表明沿著BD的軟磁特性相對較好。當用垂直于BD的場測試樣品時，由于不同的柱狀微觀結構，截獲的晶界分數更高，而當場平行于BD時，所施加的場截獲的晶界比例要低得多。晶界預計會限制磁疇壁的運動，從而使材料難以磁化和消磁。
在AM打印的試樣#4退火后，這種各向異性似乎已基本最小化或幾乎消除（圖10（b））。無論BD的測試方向如何，Ms均為～190 A.m2/kg。將樣品在1150℃下退火1小時，然后進行熔爐冷卻，結果為Hci無論測試方向如何，這些值都會降低其AM打印值的近一半至90A/m。這個Mr值為0.05A.m2/kg。在6.0-6.5×10−4m3/kg的退火范圍內，χm值變得相對均勻。
退火后較低的Hci值（圖10（a）和圖10（b））是由于應力消除和晶粒粗化（圖7，圖8）。據Herzer報道，大晶粒結構（mm長尺度）改善了磁性能，因為在施加磁場的過程中，疇壁不會遇到頻繁的晶界形式的勢壘。
此外，在應力消除的樣品中也不存在向內取向差（圖8（b）和9（b）），這有助于磁化的容易性，從而改善軟磁性能。此外，據報道，退火處理后形成有序相疇可以提高FeSi電工鋼的軟磁性能。因此，退火時應力消除、晶粒粗化和相演變的綜合作用導致AM生產的Fe-6.5wt%Si電工鋼中各向同性軟磁響應的改善。這些發現在組成部分層面的評估中以核心的形式得到了進一步反映。此外，對磁芯進行了測試，得出了設計對磁響應的影響。
在引入各種狹縫圖案后，額外制造的芯部具有從全實心（6.35 mm2）到星形設計（3.25 mm2）的可變橫截面面積（圖2）。AM制造的芯在AM打印的狀態下進行測試（圖11（a））和退火條件（圖11（b））類似于試樣。首先，在AM打印條件的情況下，與具有與典型S形磁滯曲線相關的狹縫的芯相比，實心芯的B-H曲線似乎具有橢圓形狀，具有更寬的曲線（圖10（a））。實心磁芯的B-H曲線的寬特性表明在磁化-消磁循環期間具有更高的能量損失。狹縫的引入顯然減少了B-H曲線的曲線下面積，從而提高了性能。通常，AM產生的芯的退火減小了B-H曲線的尺寸，同時與相應的AM打印樣品相比，飽和通量（Bs）增加（圖11（B））。在退火處理之后，狹縫設計芯繼續表現出較窄的S形B-H曲線。另一方面，實心芯的B-H曲線似乎沿著B軸擴展，同時在H軸上具有相似的截距并保持橢圓形。為了獲得關于設計和退火處理對AM生產的磁芯的軟磁響應的影響的進一步細節和定量細節，從B-H曲線中提取Bs、矯頑力（Hc）、剩磁（Br）和磁芯損耗的值，并將其表示為磁芯截面積的函數。
Bs似乎在0.25-0.35T的窄范圍內變化，沒有明顯的趨勢作為AM打印芯的橫截面積的函數（圖12（a））。退火后，與相應的AM打印條件相比，所有芯的飽和通量（0.40-0.50T）確實有所增加，而沒有觀察到作為橫截面積的函數的趨勢。另一方面，具有狹縫的as AM打印芯的Hc值明顯低于固體as AM打印的芯（圖12（b））。與相應的AM打印條件相比，退火處理似乎降低了Hc，這表明軟磁性能有所改善。對于在AM打印條件下具有狹縫設計的芯，Hc似乎隨著橫截面積的增加而略有下降（圖12（b））。退火后，具有最小橫截面積（3.25 mm2）的星形設計在所有測試的設計中表現出最低的Hc值（圖12（b））。這種行為可以基于微觀結構的演變來解釋。由于AM打印的樣品沿著BD演變出具有001凝固紋理的柱狀晶粒（圖7），預計壁較薄的芯（例如，開始設計，圖2）在增材制造過程中可能會經歷更快的冷卻/更低的保溫。在這種情況下，這將導致晶粒更細。眾所周知，在幾百μm的晶粒尺寸范圍內，相對較細的結構會導致更高的矯頑力。然而，退火后，晶粒尺寸在幾毫米的范圍內增加（圖8）。這樣大的晶粒預計將占據芯的整個壁厚。因此，預計mm范圍內晶粒尺寸的增加將顯著降低材料的Hc。結果，與相應的AM打印條件相比，所有芯在退火時都經歷了Hc的降低。因此，當具有最小有效橫截面的星形設計具有最低的Hc值時，影響或減小的橫截面面積是明顯的。通常，AM打印樣品的Br值低于相應的退火樣品（圖12（c））。退火樣品的Br的增加是明顯的，B-H曲線的變窄表明退火后軟磁性能的改善。這些結果與VSM的觀察結果是互補的（圖10）。
根據B-H曲線內的面積估計AM打印和退火后的芯的芯損耗（圖12（d））。在實心芯的情況下，退火處理后芯損耗似乎增加。如前一段所述，實心巖芯的B-H曲線在B方向上擴展，同時在H軸上保持相似的截距，表明環所包圍的面積增加（圖12（d）的插圖）。堆芯損耗由以下表達式表示的兩個競爭成分組成
磁滯損耗與晶粒尺寸的平方根成反比。大的晶粒尺寸允許磁疇壁在沒有任何障礙的情況下運動。因此，粗晶粒材料表現出較低的磁滯損耗。另一方面，渦流損耗與晶粒尺寸的平方根成正比。晶粒尺寸的增加減少了晶界面積，導致在施加的AC電場下感應渦電流的電阻較低。因此，粗顆粒材料經歷更高程度的渦流損耗。
在目前的情況下，退火后晶粒尺寸大幅增加（圖8）。此外，在實心芯的情況下，晶粒生長甚至可能超過在1cm3試樣的情況下觀察到的晶粒尺寸。這種粗糙的微觀結構可能會經歷更高的渦流損耗分量和更低的磁滯損耗。結果，退火處理后，固體AM打印樣品的Bs值增加（圖12（a）和（d）中的插圖）。另一方面，矯頑力沒有以類似的比例降低（圖12（b）和（d）中的插圖）。退火后的固體AM打印芯的這種高Bs和高Hc的組合導致與AM打印狀態相比芯損耗增加（圖12（a）、圖12（b）和圖12（d））。
另一方面，具有各種狹縫圖案的as AM打印芯的芯損耗比實心芯低約5倍。此外，退火后的磁芯損耗略有降低，這表明在存在狹縫的磁芯的情況下，軟磁性能進一步提高（圖12（d））。適用于當前工作的狹縫設計AM打印芯的壁厚為1mm的數量級，因此，與固體AM打印芯相比，限制了退火處理期間的晶粒粗化。因此，退火狹縫設計的環形磁芯具有優異的軟磁性能（圖12）。總體而言，在測試樣品中，退火條件下的星形設計芯提供了合理高的Bs、最低的Hc、低的Br和最低的芯損耗的最佳組合（圖12）。
目前的研究檢查了Fe-6.5wt%Si變壓器鋼的LPBF制造。探討了各種工藝參數以優化制造。激光功率為180 W，掃描速度為900 mm/s，掃描間距為0.08 mm，層厚為40μm（基于D50和粉末的平均粒徑為26和30μm），提供了99.5%的最高相對密度。AM打印樣品主要經歷了001纖維織構沿BD的演變。AM打印樣品顯示出數百μm量級的晶粒。在1150∘C下對AM打印樣品進行1小時退火后，晶粒尺寸粗化至幾毫米。退火處理后，α-FeSi基體中形成有序的B2/DO3相。
應力消除、晶粒粗化和相演化的結合幾乎消除了方向各向異性，并降低了Hci材料的～50%表明軟磁性能有所改善（Hci與退火時的90A/m相比，作為AM打印樣品的BD分別為178和165A/m。制造了具有不同橫截面積的各種芯體設計。與相應的AM打印條件相比，退火處理在增加Bs、降低Hc、Br和芯損耗方面改善了芯的軟磁性能。在測試樣品中，退火條件下的星形設計芯的橫截面積最小，為3.25 mm2，顯示出最佳的軟磁性能組合。具體而言，恒星設計的Bs為0.42 T，Hc為65 A/m，Br為0.27 T，核心損耗為111 J/m3。就上下文而言，退火后的固體芯表現出Bs、Hc、Br和芯損耗分別在0.41-0.46T、375-410A/m、0.38-0.45T和631-632J/m3的范圍內。目前的工作證明了AM在實施新的設計策略以提高軟磁超環面磁芯性能方面的能力。
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https://doi.org/10.1016/j.matdes.2024.112883
圖1。Fe-6.5wt%Si粉末分析。（a）通過激光衍射法測量顆粒尺寸分布。（b） SEM顯微照片顯示了粉末顆粒的球形形態。
雙向激光掃描策略，并在每個連續掃描層之間將掃描圖案旋轉67∘。層厚度均為40μm（圖1）。使用直徑為100mm、厚度為10mm的不銹鋼基板作為基板。
表1。優化過程中Fe-6wt%Si試片的LPBF工藝參數。
與疊片鐵芯相比，標準環形變壓器通常具有更高的效率，主要歸因于對稱幾何形狀和緊湊性。對稱設計減少了漏磁通，從而提高了效率并降低了發射的電磁干擾。此外，可以通過將狹縫插入環形芯的內部結構來提高變壓器效率，環形芯充當電介質，減少渦電流，并提高整體性能。在目前的工作中，作者提出了多個環形芯設計，并基于優化的LPBF參數集添加生產組件，作為概念證明（圖2）。狹縫式設計基于Stornelli等人的工作。值得注意的是，當前研究中顯示的具有狹縫的新型芯體設計不容易用傳統技術制造，AM制造提供了一種作為破壞性設計方法的前進道路。此外，AM還提供了增加電工鋼中Si含量的可能性，以進一步提高性能。
圖2。LPBF制造的Fe-6.5wt%各種設計的硅芯。
使用CM熔爐設備在1150∘C下對產生最高相對密度的試片和所有堆芯設計進行1小時的退火熱處理，然后按照該材料的建議在Ar氣氛中進行熔爐冷卻。
圖3。用于測量額外生產的試樣的磁性性能的VSM設備示意圖。
建立了一個內部裝置，用于磁芯的交流磁性測試（圖4）。該裝置的操作原理基于Rimal等人之前的文獻。它由信號發生器、放大器、示波器、電流探針和差分探針組成。在24美國線規（AWG）銅線的兩個繞組纏繞在芯的相對側之前，用電工膠帶覆蓋每個芯。電工膠帶的作用是保護電線方形邊緣的搪瓷涂層不被磨損，防止通過芯線形成短路。兩個繞組各由50匝組成，間隔均勻，并用足夠的張力手動纏繞，以防止電線松動移位。
圖4。用于測試AM打印磁芯的磁性性能的內部構建的裝置。符號定義為B：磁化強度，H：施加的場，V：電壓，t：時間，N：匝數，A：磁芯面積，I：電流，l：磁芯設計提供的平均自由程。
信號發生器用于產生頻率為60Hz的5Vpp（峰間電壓）正弦信號。進行測試使得AC電流將為測試樣品產生相同范圍的場（H）值。該信號被輸入到Denon DRA-800H立體聲接收器/放大器，該接收器/放大器將信號提升了40dB。放大器輸出連接到第一個繞組的引線，并使用電流探針測量流過導線的電流。差分探針用于測量第二繞組兩端之間感應的電壓差。使用Tektronix 3系列混合示波器同時記錄兩個探頭的數據。電流被轉換為磁場強度（H以A/m2表示），電壓響應被轉換為磁通密度（B以T表示），如圖4所示。磁芯經受磁場直到達到飽和。借助商業上可買到的環形磁芯，在當前工作中使用的飽和磁通、矯頑場和60 Hz頻率下的剩磁的已知值，驗證了測試的準確性。測試值在已知環形磁芯樣品的供應商認證值的5%以內。這種方法提供了可靠和快速的方法來驗證所建立的設置的準確性。
對所有試片的相對密度進行分析，以確定變壓器鐵芯的最佳打印參數。表1中報告了所有試樣的相對密度，使用7.44 g/cm3作為參考密度。對應于3.8J/mm2的最低激光通量的試樣（試樣#5和6）顯示出低于97%的相對密度，表明這些樣品的激光處理參數的組合不足以有效固結材料（表1）。隨著激光能量在4.7-5.4 J/mm2范圍內的增加，相對密度通常≥~99%（表1），但試樣#3的相對密度為96.1%。激光功率和掃描速度的組合可以產生相似的能量，同時在材料內產生不同的熱動力學效應，這可能導致性能響應的變化。試樣#3采用5.1 J/mm2的激光能量（激光功率：180 W，掃描速度為900 mm/s）進行處理，與0.05 mm的激光束直徑相比，激光軌道重疊/陰影間距為0.06 mm。這種高度的激光軌道重疊可能導致熔池局部蒸發，產生氣孔，進而產生較低的密度。隨著激光能量增加到5.4J/mm2以上，對應于試樣#1和2，相對密度下降到98%以下。這兩個試樣都用7.6J/mm2的激光通量（激光功率：180W和掃描速度：600mm/s，分別與0.06和0.08mm的掃描間距耦合）進行處理。這對應于當前工作中探索的最高激光功率和最慢掃描速度。據報道，這種激光加工條件的組合產生了由熔池蒸發驅動的對流主導的激光-材料相互作用的鍵孔模式[21]，[36]，[38]。演化出的鑰匙孔形狀的熔池以孔隙的形式截留蒸發的材料，從而導致較低的相對密度。在LPBF生產的含鐵材料的情況下，這種相對密度作為激光加工參數的函數的趨勢以前已經報道過。基于表1中的相對密度數據，在最低相對密度為94.5%的樣品中，選擇最高相對密度為99.5%的試樣#4和試樣#6作為代表性樣品，并在Keyence激光顯微鏡下進行切片觀察。
#4試樣具有最小的孔隙率和裂紋（圖5（a）），而#6試樣顯示出高比例的缺陷（圖第5（b）段）。試樣#6中的孔隙率在形態上是非球形的，表明LPBF制造的材料缺乏融合和不完全固結。試樣#6的1200mm/s的較高掃描速度（與180W和0.08mm的艙口間距相結合）與3.8J/mm2的最低激光通量相關，這歸因于如前一段中所討論的缺乏熔合缺陷的產生。
圖5。（a）試樣#4和（b）試樣#6的橫截面的激光顯微鏡圖像。
包括微裂紋和孔隙率在內的工藝缺陷結構對材料的磁化響應有影響。這些缺陷構成磁疇壁運動的噴丸部位。同時，這種缺陷也會增加材料的整體電阻率，這實際上是軟磁性材料減少渦流損耗的要求。盡管如此，隨機產生的缺陷結構是不可取的，因為它會影響軟磁響應以及機械性能的合理降低。盡管這些事實是直觀已知的，但在公開文獻中，關注微裂紋和孔隙率對軟磁性能影響的系統實驗和/或計算研究似乎很少。例如，Yan等人的最新研究之一。使用嵌入原子法研究了裂紋對純鐵薄膜中磁致伸縮和磁矩的影響]。結果表明，外加磁場相對于裂紋的取向對材料的響應有影響。當裂紋與外加電場平行時，材料很容易磁化。此外，缺陷之間的間距也在決定磁化響應方面發揮了作用。缺陷之間較小的間距導致磁化過程中缺陷間的相互作用。盡管如此，無論裂紋缺陷的方向性和間距如何，足夠強的外加磁場都能在材料中達到飽和。有鑒于此，基于最佳激光能量（表1）和近全密度和近無缺陷制造的光學觀察結果（圖5（a）），選擇#4試樣進行進一步的詳細分析。在AM打印和退火條件下，對#4試樣的相和微觀結構演變及其對磁性能的影響進行了檢查。
進行XRD以檢查在試樣#4的退火處理之前和之后存在的相。AM打印和退火樣品都表現出α-FeSi相的峰值（圖6）。對于AM打印的樣品，AM期間的快速冷卻速率抑制了組成Si原子的擴散，以形成有序的B2/DO3相。相反，由于與處理相關的緩慢熱動力學，AM打印樣品的常規退火可能導致有序相的形成，如B2/DO3。退火過程中緩慢爐冷卻（超過幾個小時）期間低于650℃的溫度為Si原子擴散提供了足夠的時間，從而演變成有序的B2/DO3。盡管XRD在其檢測極限內僅表明存在α-FeSi相，即使在退火后也未能檢測到任何有序的B2/DO3相，如下一節所述，但TEM衍射圖證實了有序相的存在。當前工作的重點是優化工藝參數，并提供一組核心設計作為概念驗證。作為下一步，研究了作為AM打印和退火樣品的晶粒結構演變。
圖6。退火前后的試樣#4的XRD光譜。
圖7和圖8中的EBSD數據分別顯示了與AM打印和退火樣品的晶粒沿BD的晶體學和形態取向有關的信息。IPF圖和紋理圖表明，在AM打印的樣品中，柱狀晶粒的演變具有001纖維紋理和沿BD的柱狀形態的特征（圖7）。晶粒結構的這種明顯演變與熔池內快速熱梯度和快速凝固速率的分布以及bcc材料中001的熱傳導方向有關，從而產生具有001纖維織構的明顯柱狀微觀結構。當先前固結的層部分熔化時，延伸的柱狀晶粒通過幾個AM沉積層的整體發展發生，而當前層的沉積導致類外延晶粒生長，從而導致001纖維固化織構的產生。此外，柱狀晶粒似乎具有晶粒內取向差（圖7中的IPF圖），這表明存在殘余應力。
與基于LPBF的制造技術相關的近非平衡熱動力學可能會使材料經歷快速加熱/再加熱和冷卻循環（104∘C/s），進而產生殘余應力。更詳細地說，使用激光的增材制造本質上是一種多軌道多層工藝。粉末形式的材料經歷快速加熱（>103∘C/s），然后熔化和同樣強烈的快速冷卻（>103 ; C/s）。在虛擬位置固結后，除了在掃描相應層的最后一個激光軌跡期間固結的材料外，在給定層中處理額外的激光軌跡。此外，為了制造整個部件，在頂部添加了多層。這種多軌道多層工藝導致多個加熱/再加熱和冷卻循環。由于與多軌道多層LPBF相關的溫度內在的快速時間和空間變化，熱殘余應力在添加生產的材料中演變。除了在凝固過程中產生的熱殘余應力外，由于各種類型的冶金固態相變，在凝固材料中也會產生熱應力，同時快速冷卻到其熔化溫度以下。殘余應力的特征顯示為圖7中as AM打印樣品的IPF圖中觀察到的晶粒內取向差。
圖7。試樣#4在AM打印狀態下的IPF圖和紋理圖，顯示了沿著構建方向的柱狀晶粒形態和001凝固紋理的演變。柱狀晶粒在多個AM打印層中延伸，單個層厚度為40μm。
圖8。退火處理后的試樣#4的IPF圖和紋理圖揭示了幾毫米量級的晶粒尺寸。
相反，熱處理樣品經歷了廣泛的晶粒生長（從μm到mm的尺度，圖8中的IPF圖）。值得注意的是，晶粒似乎沒有晶粒內取向差，這表明退火處理過程中應力釋放以及熱驅動晶粒生長的特征。必須注意的是，由于熱處理AM樣品中的晶粒非常大（圖8），即使是在EBSD分析的盡可能低的放大率下進行大面積掃描，也無法證實任何明確的晶體結構的發展。
對經AM打印和熱處理的AM樣品進行了進一步詳細的基于TEM的微觀結構/相分析。AM打印樣品中的晶粒表現出高位錯密度和亞晶界的存在（圖9）。同樣，這些特征表明，由于如前所述與基于LPBF的AM相關的快速熱動力學所固有的預期大的熱應力，存在顯著的晶格應變。此外，AM打印的樣品顯示存在α-FeSi相（圖9（a））。在AM打印樣品退火后，觀察到晶粒的位錯密度顯著降低，表明應力消除（圖9（b））。在TEM檢查過程中觀察到的超晶格反射（圖9（b））對應于B2/DO3相的重合衍射點，預期在AM打印的Fe-6.5 wt%Si材料的退火處理過程中形成[41]。從DO3相的B2/020點的010點拍攝的DF圖像顯示了精細尺度域的結構（圖中的插入DF圖像，9（b））。AM打印和退火樣品中的這種明顯的微觀結構差異預計將反映在這些樣品的磁響應中，如下小節所述。
圖9。AM打印的Fe-6.5wt.%Si的TEM分析#4。（a）在插圖（b）中，AM打印樣品的BF圖像顯示了α-FeSi相的位錯對比度和SADP圖案，顯示了無位錯基體。右上角的插圖顯示了具有超晶格B2/DO3斑點的SADP。右下角插圖中的DF圖像是從010
B2/020 DO3點獲得的，揭示了精細的尺度特征。
在用構建BD法線以及平行于施加場進行熱處理之前和之后，在AM打印的試樣#4上進行VSM實驗。
首先分析AM打印（圖10（a））。當BD垂直于和平行于場時，Ms值分別為188和197 A.m2/kg。BD法線和平行于所施加場的作為AM打印的試樣的Hci值分別為178和165A/m。當BD垂直于和平行于所施加的場時，Mr值分別為0.08和0.11 A.m2/kg。AM制造的樣品的各向異性是造成數值差異的原因。
AM打印試樣的磁化率（χm）也觀察到類似的各向異性（圖10（a））。這樣的響應表明沿著BD的軟磁特性相對較好。當用垂直于BD的場測試樣品時，由于不同的柱狀微觀結構，截獲的晶界分數更高，而當場平行于BD時，所施加的場截獲的晶界比例要低得多。晶界預計會限制磁疇壁的運動，從而使材料難以磁化和消磁。
圖10。AM打印的Fe-6.5wt.% Si的M-H曲線樣本#4。（a）如AM打印和（b）AM打印，然后在1150℃下在Ar中退火1小時，然后爐冷卻。
在AM打印的試樣#4退火后，這種各向異性似乎已基本最小化或幾乎消除（圖10（b））。無論BD的測試方向如何，Ms均為～190 A.m2/kg。將樣品在1150℃下退火1小時，然后進行熔爐冷卻，結果為Hci無論測試方向如何，這些值都會降低其AM打印值的近一半至90A/m。這個Mr值為0.05A.m2/kg。在6.0-6.5×10−4m3/kg的退火范圍內，χm值變得相對均勻。
退火后較低的Hci值（圖10（a）和圖10（b））是由于應力消除和晶粒粗化（圖7，圖8）。據Herzer報道，大晶粒結構（mm長尺度）改善了磁性能，因為在施加磁場的過程中，疇壁不會遇到頻繁的晶界形式的勢壘。
此外，在應力消除的樣品中也不存在向內取向差（圖8（b）和9（b）），這有助于磁化的容易性，從而改善軟磁性能。此外，據報道，退火處理后形成有序相疇可以提高FeSi電工鋼的軟磁性能。因此，退火時應力消除、晶粒粗化和相演變的綜合作用導致AM生產的Fe-6.5wt%Si電工鋼中各向同性軟磁響應的改善。這些發現在組成部分層面的評估中以核心的形式得到了進一步反映。此外，對磁芯進行了測試，得出了設計對磁響應的影響。
在引入各種狹縫圖案后，額外制造的芯部具有從全實心（6.35 mm2）到星形設計（3.25 mm2）的可變橫截面面積（圖2）。AM制造的芯在AM打印的狀態下進行測試（圖11（a））和退火條件（圖11（b））類似于試樣。首先，在AM打印條件的情況下，與具有與典型S形磁滯曲線相關的狹縫的芯相比，實心芯的B-H曲線似乎具有橢圓形狀，具有更寬的曲線（圖10（a））。實心磁芯的B-H曲線的寬特性表明在磁化-消磁循環期間具有更高的能量損失。狹縫的引入顯然減少了B-H曲線的曲線下面積，從而提高了性能。通常，AM產生的芯的退火減小了B-H曲線的尺寸，同時與相應的AM打印樣品相比，飽和通量（Bs）增加（圖11（B））。在退火處理之后，狹縫設計芯繼續表現出較窄的S形B-H曲線。另一方面，實心芯的B-H曲線似乎沿著B軸擴展，同時在H軸上具有相似的截距并保持橢圓形。為了獲得關于設計和退火處理對AM生產的磁芯的軟磁響應的影響的進一步細節和定量細節，從B-H曲線中提取Bs、矯頑力（Hc）、剩磁（Br）和磁芯損耗的值，并將其表示為磁芯截面積的函數。
圖11。（a）作為AM打印芯和（B）在1150℃退火1小時的AM打印芯的B-H曲線。
Bs似乎在0.25-0.35T的窄范圍內變化，沒有明顯的趨勢作為AM打印芯的橫截面積的函數（圖12（a））。退火后，與相應的AM打印條件相比，所有芯的飽和通量（0.40-0.50T）確實有所增加，而沒有觀察到作為橫截面積的函數的趨勢。另一方面，具有狹縫的as AM打印芯的Hc值明顯低于固體as AM打印的芯（圖12（b））。與相應的AM打印條件相比，退火處理似乎降低了Hc，這表明軟磁性能有所改善。對于在AM打印條件下具有狹縫設計的芯，Hc似乎隨著橫截面積的增加而略有下降（圖12（b））。退火后，具有最小橫截面積（3.25 mm2）的星形設計在所有測試的設計中表現出最低的Hc值（圖12（b））。這種行為可以基于微觀結構的演變來解釋。由于AM打印的樣品沿著BD演變出具有001凝固紋理的柱狀晶粒（圖7），預計壁較薄的芯（例如，開始設計，圖2）在增材制造過程中可能會經歷更快的冷卻/更低的保溫。在這種情況下，這將導致晶粒更細。眾所周知，在幾百μm的晶粒尺寸范圍內，相對較細的結構會導致更高的矯頑力。然而，退火后，晶粒尺寸在幾毫米的范圍內增加（圖8）。這樣大的晶粒預計將占據芯的整個壁厚。因此，預計mm范圍內晶粒尺寸的增加將顯著降低材料的Hc。結果，與相應的AM打印條件相比，所有芯在退火時都經歷了Hc的降低。因此，當具有最小有效橫截面的星形設計具有最低的Hc值時，影響或減小的橫截面面積是明顯的。通常，AM打印樣品的Br值低于相應的退火樣品（圖12（c））。退火樣品的Br的增加是明顯的，B-H曲線的變窄表明退火后軟磁性能的改善。這些結果與VSM的觀察結果是互補的（圖10）。
圖12。從AM打印和退火AM打印芯的BH曲線中提取的屬性表明（a）飽和通量、（b）矯頑力、（c）剩磁和（d）芯損耗隨橫截面積的變化。
根據B-H曲線內的面積估計AM打印和退火后的芯的芯損耗（圖12（d））。在實心芯的情況下，退火處理后芯損耗似乎增加。如前一段所述，實心巖芯的B-H曲線在B方向上擴展，同時在H軸上保持相似的截距，表明環所包圍的面積增加（圖12（d）的插圖）。堆芯損耗由以下表達式表示的兩個競爭成分組成
在目前的情況下，退火后晶粒尺寸大幅增加（圖8）。此外，在實心芯的情況下，晶粒生長甚至可能超過在1cm3試樣的情況下觀察到的晶粒尺寸。這種粗糙的微觀結構可能會經歷更高的渦流損耗分量和更低的磁滯損耗。結果，退火處理后，固體AM打印樣品的Bs值增加（圖12（a）和（d）中的插圖）。另一方面，矯頑力沒有以類似的比例降低（圖12（b）和（d）中的插圖）。退火后的固體AM打印芯的這種高Bs和高Hc的組合導致與AM打印狀態相比芯損耗增加（圖12（a）、圖12（b）和圖12（d））。
另一方面，具有各種狹縫圖案的as AM打印芯的芯損耗比實心芯低約5倍。此外，退火后的磁芯損耗略有降低，這表明在存在狹縫的磁芯的情況下，軟磁性能進一步提高（圖12（d））。適用于當前工作的狹縫設計AM打印芯的壁厚為1mm的數量級，因此，與固體AM打印芯相比，限制了退火處理期間的晶粒粗化。因此，退火狹縫設計的環形磁芯具有優異的軟磁性能（圖12）。總體而言，在測試樣品中，退火條件下的星形設計芯提供了合理高的Bs、最低的Hc、低的Br和最低的芯損耗的最佳組合（圖12）。
目前的研究檢查了Fe-6.5wt%Si變壓器鋼的LPBF制造。探討了各種工藝參數以優化制造。激光功率為180 W，掃描速度為900 mm/s，掃描間距為0.08 mm，層厚為40μm（基于D50和粉末的平均粒徑為26和30μm），提供了99.5%的最高相對密度。AM打印樣品主要經歷了001纖維織構沿BD的演變。AM打印樣品顯示出數百μm量級的晶粒。在1150∘C下對AM打印樣品進行1小時退火后，晶粒尺寸粗化至幾毫米。退火處理后，α-FeSi基體中形成有序的B2/DO3相。
應力消除、晶粒粗化和相演化的結合幾乎消除了方向各向異性，并降低了Hci材料的～50%表明軟磁性能有所改善（Hci與退火時的90A/m相比，作為AM打印樣品的BD分別為178和165A/m。制造了具有不同橫截面積的各種芯體設計。與相應的AM打印條件相比，退火處理在增加Bs、降低Hc、Br和芯損耗方面改善了芯的軟磁性能。在測試樣品中，退火條件下的星形設計芯的橫截面積最小，為3.25 mm2，顯示出最佳的軟磁性能組合。具體而言，恒星設計的Bs為0.42 T，Hc為65 A/m，Br為0.27 T，核心損耗為111 J/m3。就上下文而言，退火后的固體芯表現出Bs、Hc、Br和芯損耗分別在0.41-0.46T、375-410A/m、0.38-0.45T和631-632J/m3的范圍內。目前的工作證明了AM在實施新的設計策略以提高軟磁超環面磁芯性能方面的能力。
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https://doi.org/10.1016/j.matdes.2024.112883
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